生物样本微量元素元素分析 ICP 检测流程

　　生物样本中的微量元素分析，常用 ICP-MS 电感耦合等离子体质谱，也可使用 ICP-OES。ICP-MS 灵敏度更高、线性范围更宽，适合血液、尿液、头发、组织等样本中多元素同时测定;ICP-OES 更适合浓度较高的常量或微量元素。

　　检测全流程

　　1. 样本采集与保存

　　血液样本应使用微量元素专用采血管，避免采血器具和容器污染。

　　血清样本需静置离心;全血、血浆样本应避免反复冻融。

　　尿液样本建议酸化保存，防止沉淀析出。

　　头发样本通常取枕部近头皮 1–2 cm 段，清洗去除外部污染物。

　　组织样本应低温保存，避免元素迁移或形态变化。

　　2. 前处理

　　生物样本前处理主要有两种思路。

　　稀释法：适用于血清、血浆、全血、尿液等液体样本。常用稀硝酸、表面活性剂、醇类或基体匹配稀释剂处理，操作快，适合高通量检测。

　　消解法：适用于头发、组织、骨骼、指甲等固体样本。常用硝酸、过氧化氢、氢氟酸等体系，配合微波消解、干式恒温消解或水浴消解，将有机基质破坏并使元素转入溶液。

　　消解后需赶酸、定容，必要时过 0.22–0.45 μm 滤膜，避免堵塞雾化器。

　　3. 仪器测定

　　ICP-MS 上机前需进行调谐，检查灵敏度、氧化物干扰和双电荷干扰。

　　多采用内标法校正基体效应和信号漂移，常用 Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi、Rh 等内标元素。

　　对 As、Se、Fe、Cr 等易受多原子离子干扰的元素，可采用碰撞反应池或 ICP-MS/MS 模式降低干扰。

　　高盐样本需注意锥孔堵塞和信号漂移，必要时增加稀释倍数。

　　4. 定量计算

　　通常采用内标-标准曲线法。以待测元素与内标元素响应值之比建立标准曲线，再计算样本浓度，并乘以稀释倍数或换算为质量分数。

　　三、质量控制要点

　　每批次设置程序空白、平行样、加标回收样和有证标准物质。

　　平行样相对偏差一般建议不超过 10%。

　　回收率通常控制在 80%–120%，具体以方法验证要求为准。

　　标准曲线相关系数建议达到 0.99 或 0.999 以上。

　　实验用水、酸试剂、消解容器和剪切工具均需做本底控制。

　　四、常见问题与优化

　　结果偏高：可能来自采血管、剪刀、容器或试剂污染，需检查本底。

　　结果偏低：可能与消解不完全、元素挥发损失或吸附有关。

　　信号漂移：多与基体效应、锥孔污染或进样系统堵塞有关。

　　As/Se/Fe/Cr 干扰明显：应优化碰撞反应气、选择合适同位素或采用 ICP-MS/MS。

　　尿液或高盐样本沉淀：需酸化、过滤或稀释，防止堵塞进样系统。

       来源：网络