纳米材料电镜测试，样品浓度与制样注意事项

　　纳米材料电镜制样，核心就两点：浓度要稀到“近乎透明”，分散要彻底避免团聚。TEM 和 SEM 的具体要求有差异，按下面要点准备即可。

　　浓度怎么控制

　　TEM 悬浮液：超声分散后应呈微乳白色或近乎透明，滴到滤纸上只留下极淡痕迹即可。

　　SEM 分散液：滴片干燥后颗粒应单层、稀疏分布，不能堆成“小山包”或大片团聚。

　　浓度过高：颗粒重叠、团聚严重，粒径统计和形貌判断失真。

　　浓度过低：视野中找不到足够颗粒，统计代表性差。

　　经验做法：先取少量粉末，加入 1 mL 左右乙醇或去离子水超声，观察分散效果后再补加溶剂调整。

　　分散与超声

　　常规纳米粉末可用 200–300 W 超声 10–15 分钟。

　　二维材料、脆弱纳米结构、有机包覆样品应降低功率、缩短时间，必要时冰浴间歇超声。

　　滴样前取上层清液，避免底部未分散团聚体上机。

　　若样品表面有大量表面活性剂、聚合物或盐，建议先离心洗涤，否则易形成污染膜、影响高分辨成像。

　　TEM 制样要点

　　样品厚度应小于 100 nm，否则电子束难以穿透。

　　溶剂优先选无水乙醇、异丙醇等高挥发、低表面张力溶剂，减少干燥团聚。

　　仅能水相分散的样品，滴网后可用滤纸轻吸多余液体，配合红外灯低温快速干燥，避免水渍残留。

　　铜网选择：

　　常规颗粒：碳支持膜铜网;

　　高分辨/晶格条纹：微栅或超薄碳膜;

　　10 nm 以下超细颗粒：超薄碳膜或石墨烯铜网;

　　含铜材料做 EDS 时改用镍网、钼网或金网。

　　样品必须完全干燥后再入镜，否则破坏真空、污染镜筒。

　　SEM 制样要点

　　粉末可直接撒在导电胶上，但纳米颗粒更适合乙醇超声分散后滴片。

　　基底可用硅片、铝箔、锡箔或导电胶;做元素分析时要避开基底元素干扰，如测 Si 时不宜用硅片。

　　干燥后对非导电样品需喷金或喷碳，防止荷电。

　　高倍观察时优先用液体导电胶或平整硅片，比粗糙导电胶带更利于成像。

       来源：网络