SEM 能做的材料表征主要分四类:表面形貌、微区成分、晶体结构、截面/三维结构。
1. 表面形貌表征
主要用二次电子成像,看材料表面和断口的微观结构。
颗粒形貌、粒径、团聚状态、分散均匀性
薄膜、涂层、镀层表面质量
断口形貌:韧窝、解理、疲劳辉纹、沿晶/穿晶断裂
裂纹、孔洞、气孔、疏松、夹杂
腐蚀坑、磨损痕迹、表面损伤
纤维直径、取向、表面粗糙度
纳米颗粒、纳米线、纳米管、纳米薄膜等纳米结构
2. 微区成分表征
通常配合 EDS 能谱使用,可识别微区元素组成和分布。
元素定性分析:判断样品中含有哪些元素
元素半定量分析:给出质量分数、原子分数
元素面分布:看元素在某个区域内是否均匀
元素线扫描:看界面、涂层、扩散层两侧元素变化
异物、污染物、夹杂物成分鉴定
相组成初步判断:不同灰度区域对应不同元素或相
需要注意,常规 EDS 一般不能检测氢、氦;锂、铍等轻元素检测也比较困难。
3. 晶体结构表征
需要配置 EBSD 等附件,主要用于金属、陶瓷、矿物等多晶材料。
晶粒尺寸统计
晶粒取向和织构
晶界类型:小角度、大角度、孪晶界
相分布识别
再结晶、变形、热影响区组织演变
部分情况下可观察位错、层错等晶体缺陷
4. 截面、厚度与三维结构
需要制备截面,或配合 FIB-SEM 使用。
涂层、镀层、薄膜厚度
多层结构层间结合状态
界面反应层、扩散层
复合材料增强体与基体界面
电池电极、固态电解质、催化剂载体等截面结构
FIB-SEM 可做局部切片和三维重构
5. 常见适用材料
金属材料:钢铁、铝合金、铜合金、钛合金、焊接接头、断口件
陶瓷与无机非金属:陶瓷、玻璃、水泥、耐火材料、矿物
高分子与复合材料:塑料、橡胶、纤维、涂层、复合界面
电子材料:半导体芯片、封装、焊点、导线、薄膜器件
能源材料:电池电极、隔膜、催化剂、燃料电池材料
生物与环境样品:细胞、组织、植入物、药物颗粒、大气颗粒物、微塑料等
6. 样品基本要求
样品应为固态、干燥、无挥发物
尺寸需能放入样品室,常见块体样品一般不超过厘米级
非导电样品通常需要喷金或喷碳,减少荷电
磁性样品、含水样品、粉末样品需提前说明
若要看截面、界面或厚度,需要提前确认是否做截面制样或 FIB 切割
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