TEM制样-聚焦离子束（FIB）制样流程

　　TEM制样中的聚焦离子束(FIB)是当前制备高质量透射电镜(Transmission Electron Microscopy, TEM)样品的主流且精准方法，尤其适用于特定微区、界面、缺陷或器件结构的原子级表征。相比传统机械研磨、离子减薄等方法，FIB具有定位精度高(<50 nm)等显著优势。

　　Step 1：样品预处理与固定

　　导电性差的样品(如氧化物、聚合物)需喷碳/金(5–10 nm)防荷电;

　　脆性材料(如硅片、电池极片)用导电胶牢固粘贴;

　　若为含液样品(如未干燥电池)，需冷冻固定或充分真空干燥。

　　Step 2：SEM成像与目标定位

　　在FIB-SEM双束系统中，用电子束(SEM)高分辨成像;

　　标记待分析区域(如裂纹尖端、异质结界面、单个颗粒)。

　　Step 3：保护层沉积(关键!)

　　在目标区域表面沉积 Pt 或 C 保护层(厚度 1–2 μm)：

　　作用：防止Ga⁺离子束溅射损伤表面形貌;

　　方式：

　　电子束诱导沉积(EBID)：速度快，但含C杂质;

　　离子束诱导沉积(IBID)：更致密，推荐用于高分辨TEM。

　　Step 4：粗切(Lift-out 前准备)

　　用高电流离子束(如 1–5 nA)在保护层两侧刻蚀深沟(深度 >10 μm)，形成“U”型槽;

　　底部留约1–2 μm连接柱。

　　Step 5：Lift-out 操作(提取薄片)

　　使用微操作手(OmniProbe)：

　　用Pt将钨针与样品焊接;

　　切断底部连接柱;

　　将样品薄片提起，转移至专用TEM载网(Cu或Mo环)上;

　　再次用Pt焊接固定。

　　替代方案：In-situ lift-out(无需手动操作，自动化程度高)。

　　Step 6：薄化(Thinning)

　　将样品固定在TEM载网上后，从两侧用中等电流(如 300–800 pA)离子束对称刻蚀;

　　目标厚度：<100 nm(高分辨TEM需 <50 nm，原子分辨需 <20 nm)。

　　Step 7：低能终抛(Cleaning Polish)

　　换用极低电流(如 30–100 pA)和低电压(2–5 kV)进行精细抛光;

　　目的：

　　去除Ga⁺注入层(通常深10–30 nm);

　　减少非晶化和再沉积污染;

　　获得电子透明、无损伤的观察窗口。

       来源：网络