SEM剖面分析-聚焦离子束（FIB）制样流程

　　SEM剖面分析结合聚焦离子束(FIB-SEM)是材料科学、微电子、电池、催化等领域中用于高精度截面制备与纳米级形貌/成分表征的关键技术。FIB 利用高能镓离子束(Ga⁺)对样品进行切割、刻蚀、沉积，可在指定位置制备高质量的透射电镜(TEM)或扫描电镜(SEM)观察截面，尤其适用于多层结构、界面、缺陷等局域区域的分析。

　　Step 1：样品预处理

　　导电性差的样品(如电池极片、陶瓷)需喷金/碳镀层(5–10 nm)防荷电;

　　若为液态/含电解液样品(如未拆解电池)，需充分干燥或冷冻固定;

　　固定于样品台，确保稳定。

　　Step 2：SEM 定位目标区域

　　在 FIB-SEM 双束系统中，先用 电子束(SEM)高分辨成像;

　　标记待截面位置(如颗粒边界、裂纹、界面)。

　　Step 3：保护层沉积(关键!)

　　在目标区域表面沉积 Pt 或 C 保护层(厚度 0.5–2 μm)：

　　作用：防止 Ga⁺ 离子束溅射损伤表面形貌;

　　方式：

　　电子束沉积(EBID)：速度快，但含C杂质;

　　离子束沉积(IBID)：更致密，推荐用于高分辨观察。

　　Step 4：粗切(U-cut 或 Trench Milling)

　　用高电流 Ga⁺ 离子束(如 1–5 nA)在保护层两侧刻蚀深沟(深度 >5 μm，宽度 5–10 μm);

　　形成“U”型或“T”型槽，暴露目标截面。

　　Step 5：精细抛光(Polishing)

　　换用低电流离子束(如 50–500 pA)对截面进行慢速扫描抛光;

　　目的：去除粗切造成的非晶层、再沉积物和损伤层;

　　时间：5–15 分钟，视材料而定。

　　Step 6：SEM 剖面成像

　　切换至电子束，倾斜样品台(通常 52°，配合离子束 38°)，获得清晰截面图像;

　　可同步进行 EDS(能谱)进行元素分布 mapping。

       来源：网络