透射电镜的样品类型与制样方法

　　透射电子显微镜的制样方法是TEM分析中至关重要且技术性极强的环节，其直接决定了观测的成败与数据的可靠性。制样的核心目标是获得对电子束“透明” 且能代表样品本征结构的薄区。

　　样品类型与制样方法

　　1. 粉末样品制样

　　(1) 溶液分散-滴落法

　　适用：纳米颗粒材料或微米颗粒样品具有较薄边缘

　　步骤：

　　选择合适的支持膜(超薄碳膜、微栅铜网等)

　　选择分散剂(通常为无水乙醇)

　　超声或搅拌将粉末分散成悬浮液

　　将悬浮液滴在支持膜上，待干燥后即可观察

　　(2) 胶粉混合法

　　适用：磁性粉末样品且观察倍数不高

　　步骤：

　　在玻璃片上滴火棉胶溶液

　　加入粉末并搅匀

　　用另一玻璃片对研后突然抽开

　　将膜片划成小方格，斜插入水杯中使膜片脱落

　　用铜网捞取方形膜用于TEM观察

　　2. 块状样品制样

　　(1) 机械减薄法(适用于金属、陶瓷等)

　　步骤：

　　初减薄：用金刚石锯切割成100-300μm薄片

　　圆片切取：用冲床或电火花切割获取3mm圆片

　　预减薄：用研磨机将圆片减薄至10-30μm

　　终减薄：

　　金属：电解抛光

　　陶瓷/非金属：离子轰击

　　(2) 电解双喷法

　　适用：导电的金属样品

　　特点：速度快，无机械损伤，但可能改变表面电子状态

　　步骤：

　　样品裁剪成3mm圆片

　　研磨抛光至<100μm

　　凹坑处理至中心厚度10-30μm

　　电解双喷减薄至足够薄区

　　(3) 离子减薄法

　　适用：非导电的陶瓷、复合材料等

　　特点：不受材料电性能影响，适用于金属、非金属、复合物

　　步骤：

　　样品裁剪成3mm圆片

　　研磨抛光至<80μm

　　凹坑处理至中心厚度10-30μm

　　离子轰击减薄，可使用液氮冷却样品

　　(4) 聚焦离子束(FIB)技术

　　特点：可实现纳米级精密切割，适用于指定区域制样

　　应用：复杂结构样品、界面样品、纳米颗粒等

　　3. 生物样品制备(超薄切片技术)

　　标准流程(六步法)

　　取材：快、小、冷、准组织体积<1mm³

　　取材后1分钟内投入固定液

　　低温操作(0-4℃)

　　固定：双固定法戊二醛(前固定，2.5%，2h)

　　锇酸(后固定，1%，2-3h)

　　脱水：梯度乙醇或丙酮脱水50%→70%→90%→100%乙醇/丙酮

　　包埋：环氧树脂包埋渗透：纯丙酮+包埋液(2:1)→(1:2)

　　包埋：37℃过夜→45℃12h→60℃48h

　　超薄切片：切片厚度50-70nm使用超薄切片机和玻璃刀/钻石刀

　　切片厚度通过干涉色判断(银白色为理想)

　　电子染色：醋酸铀-柠檬酸铅双重染色先染铀后染铅，增强图像反差

       来源：网络